超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量

• 作者: 宁方尧 温韬
• 来源期刊: 理化检验（化学分册）
• 关键词: 超声提取 凝胶渗透色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 鸭肠 替米考星 抗生素
• 年，卷（期）: 2021,（8）
• 所属期刊栏目: 工作简报|Brief Notes
• 页码范围: 721-725
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx202108009

摘要

建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法.将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测.结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01～10.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.