基于超高压微波消解的ICP-MS法测定大黄中7种有害元素及初步风险评估

• 作者: 杨海源 张敏娟
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 关键词: 大黄 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 超高压微波消解 有害元素 风险评估
• 年，卷（期）: 2021,（5）
• 所属期刊栏目: 安全监测|Safety Monitoring
• 页码范围: 852-860
• 页数: 9页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.05.13

摘要

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对大黄中铜(63Cu)、铬(52Cr)、硒(77Se)、铅(208Pb)、砷(75As)、镉(114Cd)、汞(202Hg)7种有害元素的含量进行测定,并对上述样品中元素量进行比较分析,对大黄药材中有害元素总量做出初步的风险评估,为大黄药材的科学使用和复方制剂中的添加标准提供科学依据.方法:样品经超高压微波消解后,用超纯水稀释并定容.测汞试样消解后不采取赶酸处理,直接用超纯水稀释并定容;同法制备空白溶液.通过选择合适的同位素,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS法用动能歧视碰撞反应池技术(KED模式)测定铜、铬、硒、铅、砷、镉、汞7种有害元素的含量.结果:7种元素线性关系良好(r≥0.997),7种元素高、中、低3种浓度的进样精密度RSD为2.7％～5.4％,加样回收率为90.3％～100.4％,RSD为1.8％～5.3％,样品在消解后24 h内各元素稳定性良好.13批大黄药材中1批样品镉超标,1批汞超标;大黄药材镉含量超标4.4％,汞含量超标3.5％,铜、铬、硒、铅、砷均未超标.风险评价结果表明:13种大黄药材中重金属及有害元素整体污染水平较低,7种重金属及有害元素的每周平均暴露量均小于世界卫生组织(WHO)规定的理论值.总体风险处于可接受水平,但不同体质和摄入量人群暴露水平有一定差异,应引起重视.结论:本方法操作简单、快速,样品消解完全,样品污染风险小,通过测定配制标液,进一步优化内标元素浓度,保证高灵敏度,干扰小,能够有效对大黄药材中7种痕量元素进行定量分析.以风险评估的结果为依据,科学评估了药用大黄药材中有害元素残留产生的风险.