液质联用法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

• 作者: 陈鸿玉 易必新 章为 刘雁鸣 李晓燕 李昌亮 王伟姣
• 来源期刊: 海峡药学
• 关键词: 液相色谱质联用法 N-亚硝基二甲胺 遗传毒性杂质 盐酸雷尼替丁
• 年，卷（期）: 2021,（2）
• 所属期刊栏目: 药物检验与分析
• 页码范围: 70-73
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-3765.2021.02.023

摘要

目的 建立盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保盐酸雷尼替丁胶囊的质量安全.方法采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺,色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6×150 mm×3μm),质谱采用正离子MRM扫描方式,结果表明:在1～500 ng·mL-1范围内线性关系良好,回收率在99.7％ ～103.7％之间,平均回收率101.5％,RSD=1.8％.结果用建立的方法测定了2家企业共6批雷尼替丁胶囊样品,其中A企业样品中NDMA的含量为8.1～30.0 ppm,另一家企业样品中NDMA的含量为0.6 ppm.结论所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量测定,为雷尼替丁胶囊的质量控制及标准研究提供参考.