UPLC-MS/MS检测益心酮片中37个非法添加解热镇痛类化合物

• 作者: 左甜甜 张琳琳 金红宇 王丹丹 方翠芬 马临科 陈碧莲 昝珂 马双成
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加 解热镇痛 益心酮片 阿司匹林
• 年，卷（期）: 2021,（10）
• 所属期刊栏目: 安全监测|Safety Monitoring
• 页码范围: 1739-1747
• 页数: 9页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.10.11

摘要

目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物.方法:采用UPLCHSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1％甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量.结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;定量下限为3～10 μg·L-1;37个待测化合物的平均回收率为63.4％～138.3％.检测46批共78个样品,37个待测化合物中除了阿司匹林外,其他化合物均未检出.阿司匹林含量范围为每片0.847～ 3.261 μg,含量极低,不具有非法添加的意义.结论:本方法灵敏、高效,准确可靠,适用于益心酮片中非法添加具有解热镇痛效果化合物的检测.