布地奈德缓释片有关物质方法的建立及色谱-质谱结构鉴定

• 作者: 丁亚婷 邱宏春 尹山 郑鑫 杭太俊
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 布地奈德缓释片 糖皮质激素 有关物质 超高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 结构鉴定
• 年，卷（期）: 2021,（10）
• 所属期刊栏目: 安全监测|Safety Monitoring
• 页码范围: 1796-1805
• 页数: 10页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.10.17

摘要

目的:建立超高效色谱法(UPLC法)测定布地奈德缓释片有关物质,并用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF/MS)鉴定未知有关物质结构.方法:采用UPLC法,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,对布地奈德缓释片有关物质进行分离;使用挥发性条件通过高分辨Q-TOF/MS测定未知有关物质的准确质量和元素组成,解析鉴定有关物质结构.采用液相色谱方法,使用Thermo BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,对布地奈德强降条件下产生的有关物质进行分离.结果:采用UPLC法时,主成分布地奈德及各有关物质分离度良好,并鉴定出6个未知有关物质,有关物质1和2为非对映异构体,有关物质3和4为差向异构体,有关物质5和10分别为文献中报道的布地奈德17-酸和布地奈德17-酮.结论:本文建立的方法简便、准确,专属性强,可用于布地奈德缓释片的有关物质检测和质量控制.