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混合模式色谱-CAD-LTQ Orbitrap MS联用分析甲硫氨酸中的杂质
混合模式色谱-CAD-LTQ Orbitrap MS联用分析甲硫氨酸中的杂质
作者:
王纪
廖海明
范慧红
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
甲硫氨酸
杂质
混合模式色谱
电喷雾检测器
四级杆-离子阱高分辨质谱
摘要:
目的 建立混合模式色谱-电喷雾检测器(CAD)分析甲硫氨酸有关物质的方法,并联用四级杆-离子阱高分辨质谱(LTQ Orbitrap MS)对CAD中检测到的杂质进行定性分析.方法 采用兼有反相和离子交换作用的混合模式色谱柱[Primesep 100(4.6 mm x 150 mm,5 μm)],以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~2 min,100%A;2~12min,100%~90%A;12~32min,90%~60%A;32~37 min,60%~40%A),流速0.5 mL·min-1,柱温30℃;CAD雾化室温度35℃;进样量:20 μL.采用电喷雾离子源(HESI),正离子模式扫描,全扫描模式(Full Scan),扫描范围为m/z 50~500;二级离子采用数据依赖性扫描,碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)归一化能量35%.结果 甲硫氨酸与各已知杂质及破坏实验产生出的降解杂质均能达到良好的分离;甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜在2.0~8.0μg.mL-1内线性关系良好(r≥0.997 6,n=6);精密度试验中甲硫氨酸、家里氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的峰面积和保留时间的RSD分别在1.88%~1.94%和0.10%~0.15%间;杂质甲硫氨酸砜和甲硫氨酸亚砜的平均回收率为98.06%和94.18%,RSD为4.91%和4.27%;重复性实验中甲硫氨酸砜、甲硫氨酸亚砜和总杂质的RSD分别为0.29%、1.11%和0.85%.杂质测定结果表明3个厂家的甲硫氨酸样品单个杂质不大于0.134%,总杂质不大于0.539%.结论 本法快速、灵敏,可用于甲硫氨酸的杂质分析.
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文献信息
篇名
混合模式色谱-CAD-LTQ Orbitrap MS联用分析甲硫氨酸中的杂质
来源期刊
中国药学杂志
学科
医学
关键词
甲硫氨酸
杂质
混合模式色谱
电喷雾检测器
四级杆-离子阱高分辨质谱
年,卷(期)
2021,(22)
所属期刊栏目
论著
研究方向
页码范围
1824-1828
页数
5页
分类号
R917
字数
语种
中文
DOI
10.11669/cpj.2021.22.007
五维指标
传播情况
被引次数趋势
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(/年)
引文网络
引文网络
二级参考文献
(0)
共引文献
(0)
参考文献
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2021(0)
参考文献(0)
二级参考文献(0)
引证文献(0)
二级引证文献(0)
研究主题发展历程
节点文献
甲硫氨酸
杂质
混合模式色谱
电喷雾检测器
四级杆-离子阱高分辨质谱
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
中国药学杂志
主办单位:
中国药学会
出版周期:
半月刊
ISSN:
1001-2494
CN:
11-2162/R
开本:
大16开
出版地:
北京市朝阳区建外大街四号建外SOHO九号楼18层
邮发代号:
2-232
创刊时间:
1953
语种:
chi
出版文献量(篇)
10510
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18
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