萸连汤的定量"制剂质量标志物"研究

• 作者: 李涛 赵小亮 沈硕 杜茂波 刘淑芝
• 来源期刊: 中国中药杂志
• 关键词: 萸连汤 定量制剂质量标志物 冻干粉 成分转移 含量测定 HPLC-MS/MS
• 年，卷（期）: 2021,（11）
• 所属期刊栏目: 中药质量标志物研究专题
• 页码范围: 2728-2736
• 页数: 9页
• 语种: 中文
• DOI: 10.19540/j.cnki.cjcmm.20210225.302

摘要

在萸连汤的定性"制剂质量标志物"的基础上,筛选出其定量"制剂质量标志物",并探讨一法通用策略用于分析中药饮片-制剂-血浆间的移行情况.采用定量分析的HPLC-MS/MS,建立同时测定萸连汤中28种化学成分的方法,并用该方法同时分析萸连汤饮片、萸连汤冻干粉制剂和萸连汤给药后大鼠血浆移行成分.液相色谱分离采用C18反相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1;质谱检测采用电喷雾离子源,正负离子模式同时扫描,多反应监测方式.方法 经线性范围、加样回收率、精密度、稳定性和重复性等考察确证适合萸连汤中以上成分的测定.加样回收率为95.48％ ～ 103.4％,精密度RSD为0.45％～3.8％,重复性RSD为5.6％～14％.萸连汤冻干粉中化学成分质量分数小檗碱大于5％,木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和柠檬苦素质量分数在1％～5％,去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯质量分数在0.002％～1％;饮片中检测的28种成分有27种可向冻干粉转移,其中11种可在大鼠血浆中发现.结合萸连汤的定性"制剂质量标志物",初步确定定量"制剂质量标志物"15种,分别为小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、木香烃内酯、去氢木香内酯、木兰花碱、药根碱、非洲防己碱、格兰地新、绿原酸和新绿原酸.建立的HPLC-MS/MS一法通用策略分析中药饮片-制剂-血浆多成分转移是可行的,可为萸连汤定量"制剂质量标志物"的筛选及多指标质量控制提供方法基础.