尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法

• 作者: 熊晓芸 姜秋霞 王伟 毛善慈
• 来源期刊: 中华劳动卫生职业病杂志
• 关键词: 尿 肌酐 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 二硫化碳 液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2022,（3）
• 所属期刊栏目: 监测与检验技术
• 页码范围: 226-230
• 页数: 5页
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.cn121094-20210817-00399

摘要

目的:建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果:Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=947.3 x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为 y=1 164.7 x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。 结论:尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。