尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法

• 作者: 叶海朋 邵吉 谈思维 施燕鹏 苏克文 张玲
• 来源期刊: 中华劳动卫生职业病杂志
• 关键词: 甲基异丁基酮 尿 顶空 气相色谱/质谱
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 监测与检验技术
• 页码范围: 65-68
• 页数: 4页
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.cn121094-20201130-00658

摘要

目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法:采用自动顶空进样技术，通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化，取5 ml样品于20 ml顶空瓶中，加3.0 g硫酸铵，经60 ℃加热30 min后，吸取100 μl顶空瓶上部气体，注入气相色谱经HP-5MS UI（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离，质谱检测器检测，保留时间定性，外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=62.9 x-652.5，相关系数 r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低（50.0 μg/L）、中（200.0 μg/L）、高（500.0 μg/L）三个添加浓度下，样品加标回收率为95.3%~100.2%；批内精密度为1.7%~3.8%（ n=6），批间精密度为1.2%~4.0%（ n=6）。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好，样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。 结论:本法简单实用，重现性好，灵敏度高，可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。