望江南茎中大黄素提取工艺优化、纯化及鉴定

• 作者: 周昊 杨瑾 张玉红
• 来源期刊: 东北林业大学学报
• 关键词: 望江南茎 大黄素 响应面法 纯化方法 柱层析 液相质谱 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2023,（8）
• 页码范围: 65-70,76
• 页数: 7页
• 语种: 中文
• DOI: 10.13759/j.cnki.dlxb.2023.08.015

摘要

以望江南茎为试验材料，进行最优提取溶剂的筛选，选取盐酸用量、乙醇体积分数、提取时间和提取温度4个因素，在单因素试验的基础上，以望江南茎中大黄素的质量分数为响应值，应用Design-Expert V.12软件中心组合试验(Box-Benhnken)设计进行四因素三水平试验，通过响应面法优化得到热回流法提取望江南茎中大黄素的最佳提取工艺，同时在此基础上进行大黄素的分离纯化，探讨从望江南茎中获得高纯度大黄素的可行性，并建立一套合理可行的鉴定方法。结果表明：望江南中大黄素热回流最佳工艺参数以乙醇为提取溶剂，每20 mL提取溶剂需盐酸用量2 mL,乙醇体积分数88%,提取时间86 min,提取温度为84℃。采用三氯甲烷萃取法结合pH梯度碱液法分离及硅胶柱色谱法纯化利用最优条件下得到大黄素提取物，利用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS)联合定性定量分析，所得到纯化后的大黄素纯度达到95.8%。