UPLC-MS法测定磷酸西格列汀中的2种磷酸酯杂质的含量

• 作者: 朱红茹 王广祁 王健 王芳 姜斌
• 来源期刊: 辽宁化工
• 关键词: UPLC-MS 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 磷酸三甲酯 磷酸三异丙基酯
• 年，卷（期）: 2024,（11）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 158-161
• 页数: 4页
• 语种: 中文
• DOI: 10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2023.11.024

摘要

建立了UPLC-MS法测定磷酸西格列汀中2种磷酸酯杂质含量的检测方法。采用C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离，0.01%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用单极四级杆检测器，电喷雾离子源，正离子模式进行监测，外标法定量，分析方法时长13min。结果表明：该方法的线性关系相关系数r≥0.995；磷酸西格列汀样品加标回收率为82.05%～105.53%(n=9)；磷酸三甲酯(TMP)检测限为0.007 4μg·mL-1，磷酸三异丙基酯(TIP)检测限为0.007 8μg·mL-1。与常规高效液相方法相比，该方法简单快速，灵敏度高，准确度好，适用于磷酸西格列汀中磷酸三甲酯和磷酸三异丙基酯杂质的检测。