2-氨基-5-氟吡啶的合成

• 作者: MA Zhen-ping WANG Xiao-zhong 戴立言 陈英奇
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 2-氨基吡啶 2-氨基-5-氟吡啶 LBM415 合成
• 年，卷（期）: 2008,（4）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 624-629
• 页数: 6页
• 分类号: O626.321|TQ253.21
• 字数: 4345字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2008.04.014

摘要

2-氨基-5-氟吡啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415的重要中间体.以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤合成2-氨基-5-氟吡啶.该路线简化了实验操作,避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题.各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5～0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%.产物熔点与文献报道一致,并通过1H-NMR和IR确认了2-氨基-5-氟吡啶的结构.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	戴立言	浙江大学化学工程与生物工程学系	47	225	8.0	10.0
2	陈英奇	浙江大学化学工程与生物工程学系	48	220	8.0	10.0
3	MA Zhen-ping	浙江大学化学工程与生物工程学系	1	5	1.0	1.0
4	WANG Xiao-zhong	浙江大学化学工程与生物工程学系	1	5	1.0	1.0