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摘要:
研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺.以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上.该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景.
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α-溴代酮
噁二唑
噻唑
合成
内容分析
关键词云
关键词热度
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文献信息
篇名 4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究
来源期刊 高校化学工程学报 学科 工学
关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成
年,卷(期) 2009,(3) 所属期刊栏目 化学工艺
研究方向 页码范围 486-490
页数 5页 分类号 TQ463.25
字数 4430字 语种 中文
DOI 10.3321/j.issn:1003-9015.2009.03.022
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 苏为科 浙江工业大学药学院 48 164 7.0 10.0
2 钟为慧 浙江工业大学药学院 33 89 6.0 7.0
3 郭宝铭 浙江工业大学药学院 2 10 2.0 2.0
4 孙秀玲 浙江工业大学药学院 2 9 1.0 2.0
5 赵永志 浙江工业大学药学院 1 8 1.0 1.0
传播情况
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研究主题发展历程
节点文献
4-甲基-5-甲酰基噻唑
次亚磷酸钠
硼氢化钾
氯化锂
合成
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
高校化学工程学报
双月刊
1003-9015
33-1141/TQ
大16开
杭州 浙江大学玉泉校区化学工程与生物工程学系
1986
chi
出版文献量(篇)
3841
总下载数(次)
3
总被引数(次)
32754
相关基金
国家科技支撑计划
英文译名:
官方网址:http://kjzc.jhgl.org/
项目类型:重大项目
学科类型:能源
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