高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类食品中5种肾上腺皮质激素

• 作者: 刘桂华 刘红河 邹晓春
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 肾上腺皮质激素 高效液相色谱-串联质谱 食品分析
• 年，卷（期）: 2009,（4）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 729-731,803
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中5种肾上腺皮质激素的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.方法:用乙酸钠一乙酸缓冲溶液,匀浆,超声振荡对样品中肾上腺皮质激素进行提取,采用HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱一串联质谱联用法测定,其中.离子源为ESI(-),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.并用建立的方法分析实际样品.色谱条件:采用Atlantis C18色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,柱温30℃.结果:5种肾上腺皮质激素分离良好,在测定范围内表现出良好的线性关系(r>0.9947),不同浓度水平下各肾上腺皮质激素的平均加标回收率均在86.2%～102.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10.4%,定性检出限为0.026～0.093 μg/kg,定量检出限在0.087～0.31μg/kg之间.结论:本方法简便快速,精密度较高,重现性较好,对各种肉类食品中痕量肾上腺皮质激素有良好的分析鉴定效果,可用于食品中肾上腺皮质激素残留监测.