测定三聚氰胺残留量的微波辅助衍生GC-MS法

• 作者: 余焘 吴明媛 杨姝丽
• 来源期刊: 水产科技情报
• 学科: 农学
• 关键词: 三聚氰胺 微波辅助 衍生化 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2009,（3）
• 所属期刊栏目: 渔业环境监测
• 页码范围: 121-124
• 页数: 4页
• 分类号: S9
• 字数: 2542字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-1994.2009.03.012

摘要

建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法--微波辅助衍生GC-MS法.在样品前处理开始时加入三聚氰胺-15N3同位素内标物去除基质效应.采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取,阳离子聚合物HR-XC固相萃取柱净化,洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化,衍生化产物上机分析,有效去除了基质带来的干扰,提高了检测效率.对衍生化条件进行了探讨,确定使用100 μL BST-FA+TMCS(99:1)和200μL吡啶,微波炉(700 W)中档火力反应1 min.三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762.3X-1878.7,相关系数为0.9996.在0.4～800 ng范围内呈现良好的线性关系.对空白饲料、鱼肉、奶粉进行加标回收,回收率在82.5%～105.2%之间,相对标准偏差在1.3%～9.1%之间,在空白试剂、饲料、鱼肉、奶粉基质中的检出限分别为1.2、3.3、3.1、2.9μg/kg.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨姝丽		27	114	5.0	9.0
2	吴明媛		20	84	5.0	8.0