酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定

• 作者: 吴永宁 张磊 苗虹 赵云峰
• 来源期刊: 中国食品卫生杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 1,3-二氯-2-丙醇 2,3-二氯-1-丙醇 顶空固相微萃取 酱油 气相色谱-质谱法
• 年，卷（期）: 2010,（3）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 199-205
• 分类号: TQ937|O657
• 语种: 中文

摘要

目的 建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法.方法 采用涂层膜厚为75 μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30 min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量.结果 酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的舍量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998.以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好.酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg.对酱油样品进行了测定,结果满意.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张磊	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	22	342	10.0	18.0
2	吴永宁	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	144	2044	25.0	34.0
3	赵云峰	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	62	844	18.0	26.0
4	苗虹	中国疾病预防控制中心营养与食品安全所	16	188	9.0	13.0