7-乙基色醇的合成新工艺

• 作者: 吕延文 苏为科 陆志勋
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 工学
• 关键词: 7-乙基色醇 Fischer环合 3,3迁移 合成
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 127-131
• 页数: 5页
• 分类号: TQ2
• 字数: 2463字
• 语种: 中文

摘要

7-乙基色醇是合成非甾体消炎镇痛药依托度酸(etodolac)的关键中间体.本研究的目的是寻找一种简便、高效、选择性好、收率高的7-乙基色醇合成工艺.通过文献分析了由邻乙基苯肼盐酸盐与2,3-二氢呋喃为原料合成7-乙基色醇过程中各种可能副产物的形成机理,为了提高产率并尽可能地减少副产物的生成,采取了如下的措施:(1)采取缩合成腙时控制反应pH为弱酸性;(2)并在反应结束后加入亚硫酸氢钠去除过量4-羟基丁醛;(3)Fischer环合生成7-乙基色醇时控制硫酸缓慢滴加;(4)同时加入乙醇和甲苯稀释反应体系,原位萃取所生成产物,提高反应选择性使反应收率得以提高.改进后产品收率达到 60%以上,粗品含量 80%以上,工艺简化,具有工业化价值.本研究结果表明,通过分析反应中各种可能副产物的形成机理,然后调整反应条件及加料方法、加料次序等,可以较好地达到减少副产物,提高收率的目的.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陆志勋		1	1	1.0	1.0
2	苏为科		2	11	1.0	2.0