3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

• 作者: 牛文博 郭建兰 阎嫣 高中良
• 来源期刊: 河北工业大学学报
• 学科: 工学
• 关键词: 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸 氯虫苯甲酰胺 2,3-二氯吡啶 中间体 合成
• 年，卷（期）: 2011,（5）
• 页码范围: 57-61
• 分类号: TQ453.6
• 字数: 3204字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1007-2373.2011.05.013

摘要

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(V)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ),Ⅲ经过硫酸钾脱氢制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅳ),Ⅳ经水解制得目标物V,总收率41.3％.以三溴氧磷作为溴代试剂,实验操作简单,反应迅速,后处理萃取操作可以将杂质全部留在水相,大大提高产品收率和纯度,优于以对甲基苯磺酰氯酯化和溴化氢溴化的制备方法.产品及中间体经1HNMR确证.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	高中良	河北工业大学化工学院	46	128	6.0	7.0
2	阎嫣	河北工业大学化工学院	3	7	2.0	2.0
3	郭建兰	河北工业大学化工学院	3	7	2.0	2.0
4	牛文博	河北工业大学化工学院	3	7	2.0	2.0