2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶体结构及性能研究

• 作者: 刘庆 姚君亮 康冰 樊学忠 毕福强 王伯周 葛忠学 许诚
• 来源期刊: 有机化学
• 学科: 化学
• 关键词: 2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯 合成 晶体结构 性能
• 年，卷（期）: 2011,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1893-1900
• 分类号: O621.2
• 字数: 6707字
• 语种: 中文

摘要

以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1％,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:刀(浓盐酸):n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4h,收率为94.8％.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11) nm,b=2.3365(3) nm,c=0.85838(11) nm,a=90°,β=113.501(2)°,y=90°,V=1.5072(3) nm3,Z=4,Dc=1.852 g·cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100％ (3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg).

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	葛忠学		139	733	13.0	19.0
2	王伯周		274	1600	18.0	24.0
3	樊学忠		207	1376	16.0	25.0
4	刘庆		55	250	8.0	12.0
5	毕福强		108	404	10.0	13.0
6	许诚		40	234	8.0	12.0
7	康冰		13	79	6.0	8.0
8	姚君亮	同济大学化学系	4	7	1.0	2.0