采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析检测猪肉肌肉组织中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的方法.本方法以Waters sunfire C 18柱为液相分离柱,以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱溶液,PFOS和PFOA在10min内即能达到良好分离,定性定量离子对分别为499.0/79.6、499.0/98.7、413.1/369.0、413.1/169.0.该方法精密度好,RSD<10%,线性回归系数均>0.99.此外在样品处理过程中采用了碱消解-固相萃职相结合的方法,进一步净化样品以保护色谱柱,并将该方法应用于猪肉实际样品中PFOS和PFOA的测定,回收率在70%~100%.