热重逸出气中挥发酚类物质的剑桥滤片-吸收瓶捕集和HPLC测定

• 作者: 卢岚 吴亿勤 孟昭宇 杨柳 杨继 牟定荣
• 来源期刊: 化学研究与应用
• 学科: 化学
• 关键词: 热重/差热分析(TG/DTA) 剑桥滤片 吸收瓶捕集 逸出产物 挥发酚 高效液相色谱(HPLC)
• 年，卷（期）: 2012,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1197-1201
• 页数: 5页
• 分类号: O657.72
• 字数: 3083字
• 语种: 中文

摘要

建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性.首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,根据TG和DTG曲线得到其主要热失重区间为室温～ 600℃之间,然后采用剑桥滤片-吸收瓶对该温度区间内逸出气体中的七种挥发酚物质捕集,用HPLC进行定性和定量分析.结果表明,联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地捕集了逸出气体中的挥发酚物质,剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、间,对-甲酚、邻-甲酚的捕集；同样条件下热重逸出气体中的酚类物质含量不同,苯酚和对-苯二酚的含量较高,分别为1.858、1.675mg/g;间-苯二酚的含量最低,为0.032mg/g.5次平行实验得到各挥发酚物质生成量的相对标准偏差(RSD)均在10％以内,由此验证了该联用装置的可靠性,可用于程序升温下样品裂解逸出气体中挥发酚物质的定量研究.