光学材料中间体DADMNS的合成研究

• 作者: 张建庭 沈立 王嘉安 金宁人
• 来源期刊: 现代化工
• 学科: 工学
• 关键词: E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯 光学材料中间体DADMNS 2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯 2,5-二氨基甲苯 2,4-二甲氧基苯甲醛
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 科研与开发
• 页码范围: 64-67
• 分类号: TQ323.7
• 字数: 3650字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-4320.2012.06.017

摘要

系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成.以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier -Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA).DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20％,精制后HPLC检测纯度为98.89％,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确.经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11h.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张建庭	浙江工业大学化材学院	39	173	8.0	10.0
2	金宁人	浙江工业大学化材学院	74	499	11.0	19.0
3	王嘉安	浙江工业大学化材学院	5	27	3.0	5.0
4	沈立	浙江工业大学化材学院	1	1	1.0	1.0