固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素?

• 作者: 严青云 包艳萍 向垒 吴小莲 姜元能 李彦文 莫测辉 黄献培
• 来源期刊: 环境化学
• 关键词: 磺胺类抗生素(SAs) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 蔬菜
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 页码范围: 1038-1044
• 页数: 7页
• 字数: 3664字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7524/j.issn.0254-6108.2013.06.018

摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL 乙腈(添加2 g 无水硫酸钠、0.1 g 乙酸钠、0.1 g Na2 EDTA)进行提取,HLB 柱净化富集.采用 RESTEK Pinnacle Ⅱ C18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析. SMZ 的方法定量限为0.2μg·kg -1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg -1.不同加标浓度(5—100μg·kg -1)下8种 SAs 的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg -1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg -1之间.