高效液相色谱-串联质谱法测定庆大霉素C组分含量及各组分响应因子

• 作者: 于敏 张双庆 李佐刚 李波
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 庆大霉素 妥布霉素 高效液相色谱-串联质谱法 响应因子
• 年，卷（期）: 2014,（2）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 122-127
• 页数: 6页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的 建立测定硫酸庆大霉素中4个C组分含量的高效液相色谱-串联质谱方法,并考察各组分对质谱检测器的响应因子.方法 利用Synergi Polar-RP C18色谱柱(50mm×2.0mm,4μm,80(A)),以妥布霉素为内标,以流动相0.1％甲酸溶液-甲醇等度洗脱(10:90,V/V),流速0.2mL/min,柱温35℃,分析时间5min.在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 478.2→322.2(C1),464.2→322.2(C2+C2a),450.2→322.2(C1a),和m/z 468.2→163.1(内标).结果 庆大霉素浓度的线性范围为o.5～500μg/L,庆大霉素的定量下限为o.5μg/L.C1、C2+C2a、C1a 4个组分的批内和批间RSD分别为0.2％～8.1％和3.6％～6.4％,批内和批间准确度分别为93.1％～107.1％和97.6％～104.9％.庆大霉素4个C组分各自标准曲线的斜率值无显著性差异,4个C组分在质谱检测器上具有相同的响应因子.结论 该方法特异性高、准确度好、精密度高,且4个C组分对质谱的响应因子一致,可以利用高效液相色谱-串联质谱对庆大霉素制剂中各组分进行准确定量.