HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质

• 作者: 刘春亮 姚尚辰 张力 李进 王明娟 王琰 胡昌勤 薛晶 邹文博
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 脉冲安培电化学检测 高效液相色谱 盐酸大观霉素 有关物质
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 439-446
• 页数: 8页
• 分类号: R978.1+2
• 语种: 中文

摘要

目的 建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法.方法 采用ApolloC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以100mmol/L三氟乙酸为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g/L,流速为0.5mL/min.脉冲安培检测器,工作电极为金电极(3mm),四电位工作模式.结果 盐酸大观霉素在0.15～150μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质A在0.05～50μg/mL(r=0.9999)内线性关系良好,杂质B在0.5～50μg/mL(r=1.0000)内线性关系良好,杂质C在0.5～50μg/mL(r=l.0000)内线性关系良好.大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1.5、1.0、2.0和3.0ng.大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1.5％、1.1％、1.6％和1.8％.大观霉素的回收率为96.7％ ～102.5％.结论 该方法准确、灵敏,重复性和耐用性好,可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定.