衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体

• 作者: 周仁丹 张宏福 李来生 程彪平 聂桂珍
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱法 β-环糊精键合 SBA-15 固定相 β-受体阻滞剂 阿替洛尔 对映体含量测定 片剂
• 年，卷（期）: 2014,（11）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1219-1224
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 5489字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.07018

摘要

以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李来生	南昌大学分析测试中心	102	1039	14.0	27.0
2	程彪平	南昌大学分析测试中心	17	104	7.0	9.0
3	周仁丹	南昌大学分析测试中心	17	102	7.0	9.0
4	聂桂珍	南昌大学分析测试中心	12	80	7.0	8.0
5	张宏福	南昌大学分析测试中心	15	77	6.0	8.0