新型衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定人体血浆中普萘洛尔对映体

• 作者: 周仁丹 张宏福 李来生 程彪平 聂桂珍
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15手性固定相 手性分离 β-受体阻滞剂 普萘洛尔 血浆
• 年，卷（期）: 2014,（7）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1002-1009
• 页数: 8页
• 字数: 6177字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140102

摘要

采用对硝基苯氨基甲酸酯衍生化6-叠氮基β-环糊精,将衍生化的配体与含炔键的SBA-15硅胶进行点击反应( Click chemistry ),合成新型对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精键合 SBA-15硅胶手性固定相( NPCSP)。在极性有机溶剂模式下,成功实现了β-受体阻滞剂普萘洛尔对映体的快速手性分离,探讨了流动相中甲醇含量、冰醋酸与三乙胺的浓度和温度等对其手性分离的影响。优化的色谱条件为：流动相组成为乙腈-甲醇-冰醋酸-三乙胺(90：10：1.25：2.25, V/V),温度为288 K,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,波长为290 nm。该条件下的分离度为2.04,拆分时间短(<15 min)。以氢氯噻嗪为内标,采用HPLC-MS选择离子监测模式([M+H]+ m/z 260.10)定量测定血浆中普萘洛尔的含量,在2.5~250μg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1μg/L。结果表明,本手性固定相对普萘洛尔对映体具有良好的手性拆分能力,所建立的分析方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人体血浆中普萘洛尔对映体的测定及药代动力学研究。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李来生	南昌大学分析测试中心	102	1039	14.0	27.0
2	程彪平	南昌大学分析测试中心	17	104	7.0	9.0
3	周仁丹	南昌大学分析测试中心	17	102	7.0	9.0
4	聂桂珍	南昌大学分析测试中心	12	80	7.0	8.0
5	张宏福	南昌大学分析测试中心	15	77	6.0	8.0