凝胶渗透色谱-分散固相萃取法同时测定鸡蛋中多溴联苯醚及其衍生物、四溴双酚A和六溴环十二烷

• 作者: 乌日娜 李敏洁 杨莉莉 王静 邵华 金芬 金茂俊
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 多溴联苯醚及其衍生物 四溴双酚A 六溴环十二烷 鸡蛋 凝胶渗透色谱 分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2014,（9）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1288-1294
• 页数: 7页
• 字数: 5272字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.140233

摘要

建立了一种同时检测鸡蛋中四溴双酚A( TBBP A)、六溴环十二烷( HBCD)和多溴联苯醚( PBDEs)及其衍生物羟基多溴联苯醚( OH-PBDEs)和甲氧基多溴联苯醚( MeO-PBDEs)的凝胶渗透色谱( GPC)-分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的检测方法。样品经正己烷、二氯甲烷(1∶1, V/V)加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化后,经100 mg十八烷基键合硅胶( C18)分散固相萃取吸附剂去除杂质,液相色谱-串联质谱和气相色谱-负化学源质谱方法测定,外标法定量。在蛋白和蛋黄样品中添加1.0或5.0μg/kg的目标物,其回收率分别为64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85为54.8%,OH-BDE-137为47.4%外),相对标准偏差小于20.2%,定量限为0.01~0.2μg/kg。