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摘要:
开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制得伊潘立酮.各步反应条件及收率如下:肟化反应以盐酸羟胺为肟化试剂,在乙醇中回流反应10 h,收率为83.0%;闭环反应在5%的氢氧化钠水溶液中进行,回流1h,收率为94.5%;以廉价的3-氯丙醇为烷化剂,乙腈为溶剂,在碘化钾催化下进行N-烷基化反应,回流24 h,收率为79.1%;在偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下进行Mitsunobu反应,反应温度为0℃,反应时间为1h,收率为75.7%.此工艺操作简便,总收率为47%、产品纯度为99.8%,具有较好的工业应用价值.主要化合物经1 H-NMR、HRMS确证结构.
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文献信息
篇名 伊潘立酮的合成新工艺
来源期刊 浙江大学学报(工学版) 学科 工学
关键词 伊潘立酮 抗精神病药 Mitsunobu反应
年,卷(期) 2015,(3) 所属期刊栏目 化学工程
研究方向 页码范围 585-589,597
页数 6页 分类号 TQ244.2
字数 5562字 语种 中文
DOI 10.3785/j.issn.1008-973X.2015.03.026
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 戴立言 浙江大学化学工程与生物工程学系 47 225 8.0 10.0
2 陈英奇 浙江大学化学工程与生物工程学系 48 220 8.0 10.0
3 王晓钟 浙江大学化学工程与生物工程学系 29 130 6.0 9.0
4 戴颖萍 浙江大学化学工程与生物工程学系 1 1 1.0 1.0
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研究主题发展历程
节点文献
伊潘立酮
抗精神病药
Mitsunobu反应
研究起点
研究来源
研究分支
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期刊影响力
浙江大学学报(工学版)
月刊
1008-973X
33-1245/T
大16开
杭州市浙大路38号
32-40
1956
chi
出版文献量(篇)
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