摘要:
以全氟丁基磺酰氟、2,2,3,3-四氟丙醇和2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇为原料,经酯化和醚化两步反应合成了2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚.考察了两步反应投料比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响.实验结果表明,酯化反应在反应温度25℃,全氟丁基磺酰氟、四氟丙醇、氢氧化钾摩尔投料比为1∶3∶1.3条件下反应时间16h最佳,中间产物全氟丁基磺酸2,2,3,3-四氟丙酯收率达92.3%;醚化反应在75℃下反应18h,中间产物磺酸酯、七氟丁醇、碳酸钾摩尔投料比为1∶1.2∶0.6条件下最优,得到2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚,产物总收率86.9%,纯度98.6%以上,其结构经核磁共振氢谱、碳谱和氟谱表征确认.