超快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量

• 作者: 孙爱军 张娟红 张强 张汝学 徐丽婷 王荣 谢华 贾正平 黄小玉
• 来源期刊: 兰州大学学报（医学版）
• 学科: 医学
• 关键词: 氯丙嗪 制剂 超快速液相色谱-质谱/质谱联用法
• 年，卷（期）: 2015,（2）
• 所属期刊栏目: 论 著
• 页码范围: 46-49,54
• 页数: 5页
• 分类号: R971
• 字数: 2531字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13885/j.issn.1000-2812.2015.02.009

摘要

目的：建立简单超快速液相色谱—质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪的含量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为质荷比319.0→85.8。采用Shim-pack XR-ODS （3.0 mm×75 mm,2.0μm）柱分离，以乙腈—水—甲酸（90∶10∶0.02， V/V/V ）为流动相，流速为0.40 mL/min，在3 min内完成氯丙嗪定量分析。结果线性范围为1~256 ng/mL，最低检测限为1 ng/mL；日内、日间测定的相对标准偏差分别小于1.34%、1.89%。结论本方法重复性好，灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为氯丙嗪制剂中氯丙嗪质量控制方法。