大鼠尿液中敌百虫代谢产物的气相色谱-质谱-电子捕获检测法测定

• 作者: 伍庆 刘清 李兴 柳立伟 毕晓洁 潘卫
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 敌百虫 代谢产物 三氯乙醇 2,2-二氯乙酰胺
• 年，卷（期）: 2015,（8）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 1108-1111
• 页数: 4页
• 分类号: O658
• 语种: 中文

摘要

目的 利用GC-MS鉴定出SD大鼠尿液中敌百虫的代谢产物三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺,并建立GC-ECD同时测定SD大鼠尿中三氯乙醇和2,2-二氯乙酰胺的分析方法.方法 尿液经乙腈萃取,以1,3-二氯-2-丙醇和2-氯乙酰胺作为双内标,采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.25 μm)色谱柱,检测器为ECD检测器,检测器温度为280℃.进样口温度为200℃,不分流进样,进样量为1μl.程序升温为初始温度120℃保持2 min,以10℃/min升至150℃保持1 min,再以10 ℃/min升至200℃保持1 min,最后以5℃/min升至240℃保持2 min.结果 三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺分别在2.84 ng/ml～210.52 ng/ml(r=0.999 9)、42.51 ng/ml～411 ng/ml(r=0.999 7)质量浓度时线性关系良好,最低检出限为0.82 ng/ml、13.23 ng/ml,平均回收率(n=9)为81.65％、104.60％.结论 该方法灵敏准确、简便实用,可用于尿液中三氯乙醇、2,2-二氯乙酰胺的含量分析.