气相色谱-离子阱串联质谱法测定酱油中的曲酸

• 作者: 张兰 林捷 柯华 郑申西 陈柯星
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 曲酸 硅烷化衍生 气相色谱-离子阱串联质谱 酱油
• 年，卷（期）: 2015,（16）
• 所属期刊栏目: 食品与药品检验
• 页码范围: 2686-2688,2692
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的 建立酱油中曲酸的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.方法 酱油样品用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释,并用盐酸溶液调pH≈2.0后,真空冷冻干燥,冻干残渣用甲醇和乙酸乙酯溶解、离心,移取上清液经氮气吹干,加入衍生化试剂衍生后,采用气相色谱-离子阱串联质谱仪,运用多级质谱扫描模式(MSn)进行扫描测定,外标法定量.结果 本研究方法条件下,曲酸在5 mg/L～ 100 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999,以3倍空白基线噪音测得方法的检出限为2.0 mg/L.进行3个水平加标回收实验(20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L),样品加标回收率为82.5％ ～ 88.5％,相对标准偏差(RSD)为5.25％ ～5.71％.结论 本方法选择性高、结果准确可靠,适于基质复杂的酱油样品中微量曲酸的测定.