米拉贝隆有关物质的HPLC法测定

• 作者: 丁逸梅 吴娟 浦雨伟 王德才
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 米拉贝隆 肾上腺素受体激动剂类药物 降解产物 2-氨基噻唑-4-乙酸 (R)-2-[[[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇 2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-[4-[2-(苯基乙基氨基)乙基]苯基]乙酰胺 有关物质检测 杂质结构鉴定 HPLC 液质联用
• 年，卷（期）: 2016,（8）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 1439-1445
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2016.08.18

摘要

目的:建立测定米拉贝隆原料中有关物质的方法.方法:采用HPLC方法分离分析米拉贝隆的有关物质,使用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol· L-1庚烷磺酸钠+20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.0)-乙腈(90∶ 10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃;采用流动相A为0.1％乙酸(用氨水调至pH 3.0)-乙腈(90∶ 10),流动相B为乙腈,梯度洗脱,利用LC-MS/MS方法进行鉴别.结果:米拉贝隆与有关物质均能有效分离;LC-MS/MS鉴定了3种主要降解产物:杂质a(2-氨基噻唑-4-乙酸,化合物4)、杂质b((R)-2-[[[2-(4-氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇,化合物8)和杂质c(2-(2-氨基噻唑-4-基)-N-[4-[2-(苯基乙基氨基)乙基]苯基]乙酰胺,化合物9)的定量限分别为7.02、7.32和9.18 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000、0.999 0、1.000,n=5);校正因子分别为1.4、1.6和1.3.结论:建立的方法可对米拉贝隆的有关物质进行定量测定.