巯基化衍生结合分散液相微萃取-气相色谱/串联质谱-选择反应监测技术测定尿样中超痕量氯乙烯基胂酸

• 作者: 刘景全 刘石磊 吴姬娜 杨旸 梁龙辉
• 来源期刊: 国际药学研究杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 氯乙烯基胂酸 路易氏剂 超痕量 分散液相微萃取 尿样
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 综述
• 页码范围: 909-914,921
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 字数: 5631字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13220/j.cnki.jipr.2016.05.019

摘要

目的：建立路易氏剂染毒尿样中超痕量氯乙烯基胂酸（CVAOA）的分析检测方法。方法采用正交实验，优化分散液相微萃取（DLPME）条件，优化结果为：将250μl甲醇（分散溶剂）、250μl乙酸乙酯（萃取溶剂）、3，4-二巯基甲苯（DMT）（衍生试剂，用量满足摩尔比CVAOA∶DMT=1∶100）混合液，加入到pH=1的1 ml尿样中，90℃衍生并萃取60 min，使用气相色谱/串联质谱-选择反应监测模式〔GC/MS/MS（SRM）〕对衍生产物进行定性定量分析。结果本法在50 pg/ml~1μg/ml浓度范围内呈现良好的线性（r2=0.9999），相对标准偏差（RSD）＜10%，检出限可达18 pg/ml，定量限为56 pg/ml，远低于已报道的DLPME分析方法。对低、中、高3种浓度（0.5、5和50 ng/ml）的路易氏剂染毒尿样进行检测，准确度为98.2%~104%，RSD为6.9%~8.9%。结论本文所建方法灵敏度高，专属性好，准确度和精密度良好，且操作简单，适用于真实染毒样品分析。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	梁龙辉	防化研究院分析化学实验室	5	7	2.0	2.0
2	吴姬娜	防化研究院分析化学实验室	3	2	1.0	1.0