液相色谱－串联质谱法测定大鼠血浆中千层纸素的浓度

• 作者: 何丹 尹恒 徐卫峰 费逸明
• 来源期刊: 安徽医药
• 关键词: 黄芩 串联质谱法 千层纸素 A 大鼠,Sprague-Dawley
• 年，卷（期）: 2016,（7）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 1261-1264
• 页数: 4页
• 字数: 3336字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1009-6469.2016.07.010

摘要

目的：建立快速且灵敏的液相色谱－串联质谱法（LC-MS ／MS）测定大鼠血浆中千层纸素的浓度。方法色谱分离采用C18色谱柱，甲醇-10 mmol·L －1醋酸铵（77∶23，V／V）为流动相，流速1．05 mL·min －1。大鼠血浆加入β-葡萄糖醛酸酶／硫酸酯酶，37℃孵化过夜，再加入内标染料木素及0．1％磷酸溶液，用乙酸乙酯提取，上清液40℃水浴中氮气流吹干，以流动相200μL 溶解残渣，进行分析。检测器采用四极杆串联质谱仪，离子源采用电喷雾电离离子源（ESI），检测方式采用选择反应检测扫描（SRM），检测离子：千层纸素[M＋H]＋284．9→269．9，内标[M＋H]＋270．9→270．9。结果千层纸素在5～1000μg· L －1范围内，线性关系良好，回收率大于85％，日内和日间的相对标准偏差（RSD）小于15％。结论建立的 LC-MS ／MS 法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃千层纸素后血浆中千层纸素的测定。