盐酸头孢替安酰氯法合成工艺专有杂质的研究

• 作者: 王晨竹 陈国建 陈识峰 陈鑫
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 盐酸头孢替安 酰氯法 专有杂质 合成
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 分离纯化与化学合成
• 页码范围: 33-39
• 页数: 7页
• 分类号: R978.1
• 语种: 中文

摘要

目的 设计并合成通过酰氯法制备盐酸头孢替安过程中引入的3个专有杂质.方法 以2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料,用化学法合成2-(2-(2-(2-氨基-4-噻唑基)-乙酰胺基)-4-噻唑基)-乙酸,(7R)-7-(2-(2-(2-(2-氨基-4-噻唑基)-乙酰胺基)-4-噻唑基)-乙酰胺基)-3-(1-((2-(二甲氨基)-乙基)-1H-四唑-5-基)-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,2-(2-(2-(2-(2-(2-氨基噻唑-4-基)-乙酰胺基)噻唑-4-基)-乙酰胺基)噻唑-4-基)乙酸和头孢替安β-内酰胺环开环杂质.结果 合成了目标化合物,并利用1H NMR、13C NMR和MS确证了结构,HPLC归一化法测得样品质量分数分别为98.31％、96.12％、99.64％和98.73％,并证明这4个杂质存在于头孢替安中,且除盐酸头孢替安β-内酰胺环开环杂质外,其它3个杂质为盐酸头孢替安酰氯法合成工艺专有杂质.结论 这4个杂质的合成为盐酸头孢替安的杂质研究和进一步质量提高提供了杂质对照品.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈鑫		6	12	3.0	3.0
2	王晨竹		2	8	2.0	2.0
3	陈识峰		3	6	2.0	2.0
4	陈国建		1	3	1.0	1.0