HPLC-MS/MS分析盐酸头孢替安酯中未知杂质的结构

• 作者: 刘明东 叶懿 唐群星 廖林川 王智慧 詹兰芬 颜有仪
• 来源期刊: 四川大学学报（医学版）
• 关键词: HPLC-MS/MS 盐酸头孢替安酯 杂质
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 技术与方法
• 页码范围: 481-484,493
• 语种: 中文

摘要

目的 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析.方法 盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析.色谱柱为AgilentSB-C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97∶3),梯度洗脱,洗脱程序为[t(min)/B(％)]:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃；离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4 kV,锥孔电压100 V,质量扫描范围(m/z)为50～1000,雾化气为氮气,雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10 L/min.结果 通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为△3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构.结论 本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义.