超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中49种兽药的残留量

• 作者: 李刘冬 王强 王旭峰 赵东豪 黄珂 黎智广
• 来源期刊: 中国渔业质量与标准
• 学科: 农学
• 关键词: 兽药 水样 多残留检测 固相萃取法 冷冻干燥法 超高效液相色谱串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 检验与检测
• 页码范围: 30-37
• 页数: 8页
• 分类号: S91|O657.63
• 字数: 4624字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-1833.2017.03.005

摘要

建立了超高效液相色谱串联质谱测定水产养殖水体中硝基呋喃类、磺胺类、氟喹诺酮类、大环内酯类等11类、49种药物的分析方法.样品分别采用固相萃取法和冷冻干燥法浓缩后,经Kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1％甲酸水作为流动相梯度洗脱,正负离子同时扫描,多时段-多反应监测模式下测定,外标法定量.各种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998.冷冻干燥法各种药物的方法检出限为5～ 30 ng/L,加标回收率为63.1％～120％,相对标准偏差＜15.2％.固相萃取法各种药物的方法检出限为1～5 ng/L,除孔雀石绿类外,加标回收率为67.1％ ～ 119％,相对标准偏差＜13.6％.方法灵敏度高、重现性好,适用于测定水产养殖场池塘水样中残留的多种类药物.