氟吡菌酰胺的合成工艺改进

• 作者: 刘甜甜 张俏艳 张勇
• 来源期刊: 河北科技大学学报
• 学科: 工学
• 关键词: 有机合成化学 2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 化学与化工
• 页码范围: 263-268
• 页数: 6页
• 分类号: TQ455.4
• 字数: 5175字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7535/hbkd.2017yx03008

摘要

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化.优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15 ℃.优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR得以确认.此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张俏艳	河北科技大学化学与制药工程学院	2	4	1.0	2.0
2	刘甜甜	河北科技大学化学与制药工程学院	2	4	1.0	2.0