HPLC-MS/MS法测定依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质

• 作者: 丁希颖 严方 吉小龙 李博 毛白杨 狄斌
• 来源期刊: 中国药科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 依卡倍特钠 遗传毒性杂质 液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 论文
• 页码范围: 317-321
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 字数: 3466字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11665/j.issn.1000-5048.20180310

摘要

为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯.采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构.采用Thermo C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH至3. 0)为流动相A;乙腈为流动相B,按照梯度:0 min 50%B,4 min 50%B,12 min 80%B,16 min 80%B,16. 1 min 50%B,20 min 50%B进行洗脱,柱温40 ℃;采用电喷雾负离子化-MS/MS选择反应监测.杂质Ⅰ的线性质量浓度范围为4～150 ng/mL,且线性关系良好(r＝0. 999);最低定量限为4 ng/mL;杂质Ⅰ的进样精密度、重复性和加标回收率良好,耐用性良好.方法操作简便,灵敏度高,可用于依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯的含量测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李博	中国药科大学江苏省药物分子设计与成药性优化重点实验室	43	279	9.0	15.0
5	丁希颖	中国药科大学江苏省药物分子设计与成药性优化重点实验室	2	1	1.0	1.0
9	吉小龙	亚邦医药研究院合成部	5	13	2.0	3.0
10	毛白杨		3	2	1.0	1.0
11	严方	中国药科大学江苏省药物分子设计与成药性优化重点实验室	19	106	5.0	9.0