液质联用测定血浆替莫唑胺的浓度

• 作者: 刘晓娜 刘晨 刘英 周保利 孔小轶 李文斌 漆璐 王兴河 王泽娟 王进 陈刚
• 来源期刊: 中国临床药理学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 液质联用 血浆浓度 替莫唑胺
• 年，卷（期）: 2018,（9）
• 所属期刊栏目: 研究方法
• 页码范围: 1111-1114
• 页数: 4页
• 分类号: R979.1
• 字数: 3631字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13699/j.cnki.1001-6821.2018.09.029

摘要

目的 建立一个快速、灵敏和专属性好的液质联用方法,来检测等效性试验中抗肿瘤药替莫唑胺的血药浓度.方法 将血浆样本用甲醇和乙腈(1∶2,含1％甲酸)作为沉淀剂进行蛋白沉淀后,涡旋离心,取上清100 μL进样分析,使用Phenomene C18 100A柱(3.0 mm ×50 rmm),采用等度洗脱,流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸甲醇溶液(9:1),流速为0.3 mL· min-1,检测器采用API5500 QTrap质谱检测器,正离子模式,MRM扫描方式,待测物和内标的离子对分别是是m/z 195.1→m/z138.0(替莫唑胺)和m/z 198.1→m/z138.0(替莫唑胺-d3,内标).结果 该方法的标准曲线范围是0.05～30 μg·mL-1(r＞0.9973),最低定量下限为0.05 μg·mL-1.血样日内、日间RSD为1.06％ ～7.13％和1.80％ ～5.19％,批内批间准确度分别为:91.02％ ～ 109.33％和95.14％ ～ 101.22％,样本回收率、基质效应和专属性都满足检测要求.结论 该方法快速、灵敏和专属性好,成功用于替莫唑胺等效性实验的血浆浓度检测.