液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明

• 作者: 丁晨红 何绮霞 吴维煇 张展 李亚菲 林雪贤 殷秋妙 王威利 苏秋权 黄晓梅
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 饲料 溴吡斯的明
• 年，卷（期）: 2018,（8）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 972-976
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3951字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.08.018

摘要

建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WcX)净化,C18(150mm ×3.0mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃.待测物采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(M RM)模式检测,内标法定量.结果表明,不同饲料基质中溴吡斯的明在1～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均在0.999以上;检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.0μg/kg.饲料中平均回收率为96.1％～ 108％,相对标准偏差(RSD)为2.8％￣8.3％.该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测.