采用GC和GC-MS法同时测定替卡西林钠及其制剂中的残留溶剂

• 作者: 张兰桐 张菁 徐艳梅 王强 王茉莉
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 替卡西林钠 顶空气相色谱法 有机溶剂 残留量
• 年，卷（期）: 2018,（10）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 1204-1210
• 页数: 7页
• 分类号: R978.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-8689.2018.10.007

摘要

建立项空气相色谱法同时测定替卡西林钠及其制剂中的甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯等7种残留溶剂的含量,并采用气相色谱-质谱联用技术,结合质谱数据检索对样品中的其他挥发性杂质进行结构鉴定及含量测定.GC条件:色谱柱:DB-624毛细管柱(30m×0.25mm,1.40μm);柱温:程序升温;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度:250℃;分流进样,分流比:10:1;进样口温度:200℃.GC-MS条件:色谱条件:除载气为氦气(He),流速为1.0mL/min外,其余条件同GC条件.质谱条件:离子源温度:230℃;传输线温度:250℃;接口温度:230℃;溶剂切割时间:4min;四极杆温度:150℃;采用电子轰击(EI)离子源;电离方式:电子能量70eV;扫描方式:全扫描(Full scan);扫描范围:m/z 30～500;检测时间:3.00～25.00min.7种残留溶剂之间的分离度良好,理论板数分别以其待测成分的色谱峰计算均不低于5000;甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为1.53～610.24、2.55～1020.76、2.55～1020.96、2.56～1014.96、2.53～1013.24、0.86～342.72和2.57～1026.76μg/mL(r2≥0.9983);平均回收率为89.2％～105.4％,RSD在2.2％～4.5％之间;检测限(LOD)≤0.86μg/mL;精密度的RSD≤2.3％;供试品溶液在12h内稳定性良好.该方法操作简便,准确度高,重现性好,在所考察的浓度范围内各组分线性关系良好,各色谱峰之间的分离度均符合要求.该方法为替卡西林钠及其制剂的质量控制提供了重要依据.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张兰桐	河北医科大学药学院	191	1961	23.0	35.0
2	王茉莉		23	53	4.0	6.0
4	张菁		50	124	6.0	8.0
7	王强		12	11	3.0	3.0
8	徐艳梅		7	10	2.0	3.0