超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS

• 作者: 叶茂烨 唐力 夏静芬 张妮 杨国靖 胡煜钗 袁凯
• 来源期刊: 中国给水排水
• 学科: 工学
• 关键词: 全氟辛烷磺酸 超声萃取 柱上衍生 气相色谱/电子捕获法 污泥
• 年，卷（期）: 2018,（10）
• 所属期刊栏目: 分析与监测
• 页码范围: 110-114,118
• 页数: 6页
• 分类号: TU992
• 语种: 中文

摘要

建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸 (PFOS)含量的方法.样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐.铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测.污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇 +乙腈(1:1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱.PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 mL的衍生反应体积中,500 μg/mL四丁基氢氧化铵的加入量为75 μL,反应温度为50 ℃,衍生产物峰面积在4 ～48 h内基本一致.衍生方法的检出限为0.060 μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8％ ～ 111.0％之间,RSD为3.6％ ～9.3％.本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨国靖		13	94	6.0	9.0
2	夏静芬		39	274	9.0	15.0
3	唐力		17	58	5.0	7.0
4	张妮		2	0	0.0	0.0
5	胡煜钗		1	0	0.0	0.0
6	袁凯		1	0	0.0	0.0
7	叶茂烨		1	0	0.0	0.0