摘要:
目的:建立HPLC法同时测定复方止血胶囊中3种活性有效成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后活性成分含量的变化.方法:采用Agilent-C18色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 5%磷酸溶液(三乙胺调节pH至6. 0)为流动相,梯度洗脱程序,检测波长为254 nm(0~35 min)和281 nm(35~55 min),流速为1. 0 ml·min-1,柱温为35℃.分别选择辐照剂量为5,8,10 kGy对复方止血胶囊进行辐照,比较辐照前后复方止血胶囊中3种活性成分含量的变化.结果:香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素分别在0. 018 0~0. 113 0 mg?ml-1、0. 020 0~0. 120 0 mg?ml-1和0. 011 0~0. 066 0 mg?ml-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97. 7% 、98. 7% 、99. 3% ,RSD分别为0. 9% 、0. 9% 、0. 5% (n=6);经过5,8,10 kGy辐照后,复方止血胶囊所含的有效成分香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、延胡索乙素均有变化,在8kGy剂量下辐照时,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷辐照前后无统计学意义(P>0. 05),而当剂量增加到10 kGy时,延胡索乙素的含量与辐照前差异显著(P<0. 05).结论:所建立的复方止血胶囊活性有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,分离度良好,可作为复方止血胶囊质控方法. 60Co-γ射线辐照对复方止血胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为复方止血胶囊辐照灭菌手段提供了参考.