超高效液相色谱质谱联用技术快速检测中药钩藤中6种钩藤碱含量

• 作者: 林崇良 江夏娟 王贤亲 蔡进章 鲍曦
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 钩藤碱 异钩藤碱 去氢钩藤碱 异去氢钩藤碱 毛钩藤碱 超高效液相色谱质谱联用技术
• 年，卷（期）: 2019,（2）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法
• 页码范围: 147-149
• 页数: 3页
• 分类号: O657.72
• 语种: 中文

摘要

目的 建立UPLC-MS/MS方法测定中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量.方法 以地西泮为内标,采用UPLC BEH(2.1 mm×50mm,1.7 μm)柱,柱温为40℃.流动相由乙腈和水(含0.1％甲酸)组成,梯度洗脱流速为0.4 ml/min,洗脱时间为5.5 min.MRM模式对钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱进行定量分析.蒸馏水煮法对中药钩藤进行提取.结果 在0.005μg/ml～5 μg/ml浓度时,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱线性良好(r＞0.995),最低定量下限为0.005 μg/ml.日内精密度RSD≤8％,日间精密度RSD≤10％.准确度在93.4％ ～ 108.7％.结论 该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量测定.