二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢地嗪钠的杂质谱

• 作者: 伏圣青 杨倩 王静
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 注射用头孢地嗪钠 杂质谱 液质联用 质量控制
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 分析质控与制剂
• 页码范围: 198-205
• 页数: 8页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的 建立二维超高效液相色谱质谱联用法研究注射用头孢地嗪钠的杂质谱.方法 一维色谱采用Waters HSS T3C18(100mm×2.1mm,1.8μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87g,无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL)为流动相A,乙腈为流动项B,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:0.4mL/min;检测波长:215nm;进样量:3μL;二维色谱采用Waters BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm);以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸的乙腈为流动项B,切峰后开始B相3min由2％到95％;柱温:35℃;流速:0.4mL/min;质谱采用Xevo G2-XS QTof MS系统,离子源为ESI源,离子源温度:110℃,毛细管电压:3.0KV,雾化器温度:450℃,雾化器流速:800L/h,扫描范围:m/z 100～2000,测定头孢地嗪主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析.结果 采用UPLC梯度洗脱方法可检出多种头孢地嗪异构体、降解杂质和高分子杂质等,检出杂质的个数和总量均较现行法定标准多.结论 本品的杂质在原料合成、制剂分装及运输储藏过程中均可产生,因此,应对原料和制剂生产过程中的关键技术指标和环境条件加以控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨倩		15	32	3.0	4.0
2	伏圣青		2	1	1.0	1.0
3	王静		1	1	1.0	1.0