摘要:
以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟(甲基柏木酮肟)和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟(2a)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氯苄基)肟(2b)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氰基苄基)肟(2c)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(2,6-二氯苄基)肟(2d)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(邻氟苄基)肟(2f).采用FT-IR、GC-MS、1 H NMR以及13 C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构.以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n(甲基柏木酮肟):n(四丁基溴化铵):n(苄基氯)=1.0:0.12:1.4,温度为70℃,反应时间24 h.在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b~2f的得率在58.91% ~71.36%之间.