超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

• 作者: 乔勇升 朱渊 王俊虎 王建
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 生物毒素 米酵菌酸 六神曲
• 年，卷（期）: 2019,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 963-968
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4333字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.03014

摘要

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法.样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理.采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-含0.1％(体积分数)甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式.在最佳条件下,米酵菌酸在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99.方法的加标回收率为80.6％～85.3％,日内和日间精密度分别为4.2％～6.8％和8.2％～13.2％.方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.4μg/kg和1.2μg/kg.实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑.该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	乔勇升		13	14	2.0	3.0
2	王建		3	3	1.0	1.0
3	王俊虎		6	6	2.0	2.0
4	朱渊		6	13	2.0	3.0